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丹參片為丹參制成的片。2005版《中國(guó)藥典》新增高效液相色譜法測(cè)定含量,以丹酚酸B為指標(biāo),現(xiàn)對(duì)其含量測(cè)定方法作一總結(jié)。
2005藥典丹參片含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計(jì)應(yīng)不低于4000。
供試品溶液的制備:取本品10片,糖衣片除去包衣,精密稱定,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,加水適量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
李兵等測(cè)定丹參片中原兒醛的含量,采用紫外分光光度法。UV-320分光光度儀,測(cè)定波長(zhǎng)為281nm。回歸方程為A=23.48C-0.49,r=0.9999。平均回收率為100.5%,RSD%為2.17%。樣品的提取方法與藥典相同。
袁俊賢等測(cè)定丹參片中丹參素和原兒茶醛的含量,采用HPLC法,以對(duì)羥基苯甲酸為內(nèi)標(biāo)。高效液相色譜儀為島津LC-6A,色譜柱為ODS(6mm×250mm),柱溫35℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm,流動(dòng)相為甲醇-0.5%醋酸(12:88)。
吳衛(wèi)新等測(cè)定丹參片中丹參酮IIA 的含量,采用HPLC法。高效液相色譜儀為SSI PC2000;色譜柱為Kromasil C18柱,5μm填料,4.6mm×250mm;流動(dòng)相為甲醇-水(85:15);檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;保留時(shí)間為10.2min;理論板數(shù)(以丹參酮IIA峰計(jì):5200。以甲醇為提取溶劑超聲處理樣品。
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