距2024年執(zhí)業(yè)藥師考試還有
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照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm.理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000.
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇15ml,密塞,稱定重量,浸漬過(guò)夜,超聲處理25分鐘,放冷,密塞,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,蒸至近干,加中性氧化鋁0.5g拌勻,加于中性氧化鋁柱(100~120目,1g,內(nèi)徑1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脫,收集洗脫液,濃縮至干,殘?jiān)?0%甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò),即得。
測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
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